选用四种溶液与不同含量的氮化硅粉体混合得到不同的悬浊液, 在石英坩埚内壁制备了氮化硅涂层, 并将其用于冶金法提纯多晶硅; 用扫描电镜、电子探针等分析了多晶硅铸锭与坩埚内壁的粘连面积、铸锭表面微裂纹形貌和反应层厚度, 得到与最佳多晶硅铸锭脱模相对应的制备涂层的工艺参数, 同时分析了熔炼过程中氮化硅涂层与硅熔体间的反应机制。结果表明: 将含质量分数为8%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液和质量分数为60%氮化硅的悬浊液喷涂到坩埚内壁上, 并经210 ℃×15 min烧结后的氮化硅涂层不易分解, 坩埚内壁保持完整, 铸锭的脱模效果最好; 随熔炼温度升高氮化硅涂层分解加剧, 在涂层与硅铸锭的接触面处形成了由大颗粒氮化硅组成的连续层, 减小了坩埚和涂层中杂质向硅铸锭内部扩散的可能性。
所属栏目
收稿日期
2010/5/72010/9/18
作者单位
刘美:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
谭毅:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
许富民:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
李佳艳:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
闻立时:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
张磊:大连理工大学材料科学与工程学院, 大连 116024
备注
刘美(1985-), 女, 辽宁锦州人, 硕士研究生。
引用该论文:
LIU Mei,TAN Yi,XU Fu-min,LI Jia-yan,WEN Li-shi,ZHANG Lei.Preparation of Si3N4 Coating in the Inwall of Crucibles Used for Polycrystalline Silicon Purification in Metallurgical Process[J].Materials for mechancial engineering,2011,35(6):8～12
刘美,谭毅,许富民,李佳艳,闻立时,张磊.冶金提纯多晶硅用坩埚内壁氮化硅涂层的制备[J].机械工程材料,2011,35(6):8～12
参考文献
【1】
ARAFUNE K, OHISHI E, SAI H, et al. Directional solidification of polycrystalline silicon ingots by successive relaxation of supercooling method[J].J Crystal Growth, 2007, 308(1):5-9.
【2】
ISTRATOV A A, BUONASSISI T, PICKETT M D, et al. Control of metal impurities in “dirty” multicrystalline silicon for solar cells[J].Material Science and Engineering B, 2006, 134(2/3):282-286.
【3】
CHANEY R E, VARKER C J. The erosion of materials in molten silicon[J].J Electrochem Soc, 1976, 123(6):846-852.
【4】
EL-KADDAH, PIWONKA N H, BERRY T S, et al. Induction melting of metals without a crucible: US, 5014769[P].1991-05-14.
【5】
温宏权, 毛协民, 张军, 等.太阳能级硅的电磁约束感应熔炼[J].太阳能学报, 1996, 17(4):344-347.
【6】
RAVISHANKAR P S. Liquid encapsulated bridgman (LEB) method for directional solidification of silicon using calcium chloride[J].J Crystal Growth, 1989, 94(1):62-68.
【7】
PHILIP R C, ROBERT V J, TRENTON N J. Preparation of reactive materials in a molten non-reactive lined crucible: US, 2872299[P].1959-02-03.
【8】
CISZEK T F. The capillary action shaping technique and its application[C]//Crystals-Growth, Properties, and Applications. Berlin: Springer-Verlag, 1981:110-146.
【9】
杜光庭, 周卫, 侯悦.氮化硅涂层坩埚:中国, CN87206316U[P].1987-12-30.
【10】
恩格勒·M, 莱斯尼亚克·C, 乌伊贝尔·K.含有氮化硅的耐久性硬质涂层:中国, CN1955228A[P].2007-05-02.
【11】
PALOURA E, NAUKA K, LAGOWSKI. Silicon nitride films grown on silicon below 300 in low power nitrogen plasma[J].J Appl Phys lett, 1986, 49(2): 97-99.
【12】
PALOURA E, NAUKA K, LAGOWSKI. Silicon nitride films grown on silicon below 300 in low power nitrogen plasma[J].J Appl Phys lett, 1986, 49(2): 97-99.
【13】
MURRAY J P, FLAMANT G, ROOS C J. Silicon and solar-grade silicon production by solar sissociation of Si3N4[J].Solar Energy, 2006, 80(10):1349-1354.
【14】
刘美.冶金法提纯多晶硅过程中氮化硅涂层的研究[D].大连: 大连理工大学, 2009.
【15】
YUAN Zhang-fu, KUSUSHIRO M. Effect of boron on the surface tension of molten silicon and its temperature coefficient[J].J Colloid and Interface Science, 2004, 270(1):140-145.
【16】
SOILANDA A K, OVRELIDB E J, ENGHA T A, et al. SiC and Si3N4 inclusions in multicrystalline silicon ingots[J].Materials Science in Semiconductor Processing, 2004, 7(1/2):39-43.
