以水玻璃为硅源, 炭黑为碳源, 利用碳热还原氮化法制备了Si3N4粉体, 研究了氮化温度、氮化时间和碳硅物质的量比对产物结构的影响, 并对其形貌进行了观察。结果表明: 氮化温度高于1 400 ℃时, 产物全部为Si3N4; 氮化时间大于5 h时, 可以得到较纯的α-Si3N4; 碳硅物质的量比为3∶1时, 产物全部为Si3N4; 碳硅物质的量比为4∶1的前躯体在1 400 ℃氮化5 h后得到的Si3N4粉体为不规则的、分散性良好的颗粒, 颗粒尺寸为0.3~1 μm; 碳硅物质的量比为3∶1的前躯体在1 450 ℃氮化5 h后得到的Si3N4粉体分散性良好, 具有规则锤状形态。
所属栏目
试验研究高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20090111110007)
收稿日期
2011/9/62012/5/4
作者单位
姜坤:合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
郑治祥:合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
朱文振:合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
吕珺:合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
徐光青:合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
备注
姜坤(1983-), 男, 安徽阜阳人, 硕士研究生。
引用该论文:
JIANG Kun,ZHENG Zhi-xiang,ZHU Wen-zhen,L Jun,XU Guang-qing.Structure and Morphology of Si3N4 Powders Prepared by Carbon Thermal Reduction and Nitriding Method with Silicic Acid Gel[J].Materials for mechancial engineering,2012,36(9):30~33
姜坤,郑治祥,朱文振,吕珺,徐光青.硅酸凝胶碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的结构及形貌[J].机械工程材料,2012,36(9):30~33
参考文献
【1】
PANUT V, SHOICHI K. Kinetics of SiO vaporammonolsis for nano-sized silicon nitride powder synthesis[J].Powder Technology, 2005, 156: 73-82.
【2】
王君, 徐国财, 吉小利, 等.纳米氮化硅粉粒的表面改性研究[J].无机化学学报, 2003, 19(9): 967-970.
【3】
LJILJANA S, CEROVIC, SLOBODAN K, et al. physicochemical and engineering aspects[J].Colloids and Surfaces A, 2002, 197: 147-156.
【4】
陈力, 冯坚.氮化硅陶瓷材料的研究现状及其应用[J].硬质合金, 2002, 19(4): 226-229.
【5】
陈宏, 穆柏春, 李辉, 等.碳热还原氮化制备氮化硅粉体反应条件研究[J].粉末冶金技术, 2010, 28(1): 43-47.
【6】
ANDRZEJ P, BEATA S, GRZEGORZ W. Preparati on of silicon nitride powder from silica and mmonia[J].Ceramics International, 2002, 28: 495-501.
【7】
TRABADELO V, GIMENEZ S. Development of powder metallurgy T42 high speed steel for structural applications[J].Journal of Materials Processing Technology, 2008, 202(1/3): 521-527.
【8】
GUNDIAH G, MADHAV G V, GOVINDARAJ A, et al.Synthesis and characterization of silicon carbide, silicon oxynitride and silicon nitride nanowires[J].Mater Chem, 2002, 12: 1606-1611.
【9】
ORTEGA A, ALCALA M D, REAL C. Carbothermal synthesis of silicon nitride(Si3N4): kinetics and diffusion mechanism[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2008, 195: 224-231.
【10】
MAMORU O. Sintering, consolidation, reaction and crystalgrowth by the spark plasma system (SPS)[J].Materials Science and Engineering A, 2000, 287: 183-188.
【11】
刘学建, 金承钮, 黄智勇, 等. 工艺因素对低压化学气相沉积氮化硅薄膜的影响[J].硅酸盐学报, 2003, 31(10) : 987-990.
【12】
高纪明, 肖汉宁, 杜海清. 纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成[J].硅酸盐学报, 1998, 26(5): 587-591.
【13】
LEE C J, CHAE J I, DEUG J, et al. Efect of β-Si3N4 starting powder size on elongated grain growth in β-Si3N4ceramics[J] .Journal of the European Ceramic Society, 2000, 20: 2667-2671.
【14】
CANO I G, BOROVINSKAYN I P, RODRIGUEZ M A. Effect of dilution and porosity on SHS of Si3N4[J].J Am Ceram Soc, 2002, 85(9): 2209-2211.
【15】
祝渊, 袁轩一, 陈国平, 等.发泡法燃烧合成β-氮化硅粉体及其形貌[J].稀有金属材料与工程, 2009, 38(2): 190-193.
【16】
王峰, 郝雅娟, 靳国强, 等.氮化硅纳米线制备过程中反应条件的影响[J].物理化学学报, 2007, 23(10): 1503-1507.